实验一 精馏虚拟仿真实验
1.实验目的
（1）、充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。
（2）、学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
（3）、学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
（4）、测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。
2.实验原理及操作过程
（1）、在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔内中，这在生产中无实际意义。但是，由于此时所需理论塔板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时使用。
实际回流比常取最小回流比1.2—2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也会变坏。
（2）、对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照下式可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。
部分回流时，进料热状况参数的计算式为：
式中： tF——进料温度，℃。tBP——进料的泡点温度，℃。
Cpm——进料液体在平均温度（tF+tP）/2下的比热，kJ/（kmol．℃）。
rm——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2，kJ/（kmol．℃）。rm=r1M1x1+r2M2x2，kJ/kmol
Cp1，Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg．℃）。
r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。
M1，M2——分别为纯组份1和组份2的质量，kg/kmol。
x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的分率。
3.软件操作界面
图1：3D场景仿真系统运行界面
图2：实验操作简介界面
图3：操作质量评分系统运行界面
3.实验任务系统
（1）点击运行界面右上角的任务提示按钮即可打开任务系统。
（2）任务系统界面左侧是任务列表，右侧是任务的具体步骤，任务名称后边标有已完成任务步骤的数量和任务步骤的总数量，当某任务步骤完成时，该任务步骤会出现对号表示表示完成，同时已完成任务步骤的数量也会发生变化。
（3）阀门操作/查看仪表
当控制角色移动到目标阀门或仪表附近时，鼠标悬停在该物体上，此物体会闪烁，说明可以进行操作。
左键双击闪烁物体，可进入操作界面，切换到阀门/仪表近景。
在界面上有相应的设备操作面板或实时数据显示，如液位，压力。
点击界面右上角关闭标识即可关闭界面。
4、实验步骤
4.1、设置参数
（1） 设置精馏段塔板数(默认5)。
（2） 设置提馏段塔板数(默认3)。
（3） 配置一定浓度的乙醇/正丙醇混合液。（推荐比0.66）
（4） 设置进料罐的一次性进料量。（推荐量2L）
4.2、精馏塔进料
1） 连续点击"进料"按钮，进料罐开始进料，直到罐内液位达到70%以上。
（2） 打开总电源开关。
（3） 打开进料泵P101的电源开关，启动进料泵。
（4） 在“查看仪表”中设定进料泵功率，将进料流量控制器的OP值设为50%。
（5） 打开进料阀门V106,开始进料。
（6） 在“查看仪表”中设定预热器功率，将进料温度控制器的OP值设为60%，开始加热。
（7） 打开塔釜液位控制器，控制液位在70%-80%之间。
4.3、启动再沸器
（1） 打开阀门PE103，将塔顶冷凝器内通入冷却水。
（2） 打开塔釜加热电源开关。
（3） 设定塔釜加热功率，将塔釜温度控制器的OP值设为50%。
4.4、建立回流
（1） 打开回流比控制器电源。
（2） 在“查看仪表”中打开回流比控制器，将回流值设为20。
（3） 将采出值设为5，即回流比控制在4。
（4） 在“查看仪表”中将塔釜温度控制器的OP值设为60%，加大蒸出量。
（5） 将塔釜液位控制器的OP值设为10%左右，控制塔釜液位在50%左右
4.5、调整至正常
（1） 进料温度稳定在95.3℃左右时，将控制器设自动，将SP值设为95.3℃。
（2） 塔釜液位稳定在50%左右时，将控制器设自动，将SP值设为50%。
（3） 塔釜温度稳定在90.5℃左右时，将控制器设自动，SP值设为90.5℃。
（4） 保持稳定操作几分钟，取样记录分析组分成份。
实验二 固定床反应单元操作虚拟仿真实验
一 工艺流程说明
1.1 工艺说明
本流程为利用催化加氢脱乙炔的工艺。乙炔是通过等温加氢反应器除掉的,反应器温度由壳侧中冷剂温度控制。
主反应为：nC2H2＋2nH2（C2H6）n，该反应是放热反应。每克乙炔反应后放出热量约为34000 千卡。温度超过66℃时有副反应为：2nC2H4（C4H8）n，该反应也是放热反应。冷却介质为液态丁烷，通过丁烷蒸发带走反应器中的热量，丁烷蒸汽通过冷却水冷凝。
反应原料分两股,一股为约-15℃的以C2 为主的烃原料,进料量由流量控制器FIC1425 控制;另一股为H2 与CH4 的混合气,温度约10℃,进料量由流量控制器FIC1427 控制。FIC1425 与FIC1427 为比值控制,两股原料按一定比例在管线中混合后经原料气/反应气换热器(EH-423)预热,再经原料预热器(EH-424)预热到38℃,进入固定床反应器(ER-424A/B)。预热温度由温度控制器TIC1466 通过调节预热器EH-424 加热蒸汽(S3)的流量来控制。ER-424A/B 中的反应原料在2.523MPa、44℃下反应生成C2H6。当温度过高时会发生C2H4 聚合生成C4H8 的副反应。反应器中的热量由反应器壳侧循环的加压C4冷剂蒸发带走。C4 蒸汽在水冷器EH-429 中由冷却水冷凝,而C4 冷剂的压力由压力控制器PIC-1426 通过调节C4 蒸汽冷凝回流量来控制,从而保持C4 冷剂的温度。
1.2 本单元复杂控制回路说明
FFI1427：为一比值调节器。根据FIC1425（以C2 为主的烃原料）的流量，按
一定的比例，相适应的调整FIC1427（H2）的流量。
比值调节：工业上为了保持两种或两种以上物料的比例为一定值的调节叫比值
调节。对于比值调节系统，首先是要明确那种物料是主物料，而另一种物料按主物
料来配比。在本单元中，FIC1425（以C2 为主的烃原料）为主物料，而FIC1427（H2）
的量是随主物料（C2 为主的烃原料）的量的变化而改变。
1.3 设备一览
EH-423：原料气/反应气换热器
EH-424：原料气预热器
EH-429：C4 蒸汽冷凝器
EV-429：C4 闪蒸罐
ER424A/B：C2X 加氢反应器
二 操作说明
2.1 启动方式
1．双击该图标启动软件。
2．点击“培训工艺”和“培训项目”，根据教学学习需要点选某一培训项目，然后点击“启动项目”启动软件。
2.2、软件运行界面
三、操作规程及实验步骤
3.1、开车操作规程
本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。
装置的开工状态为反应器和闪蒸罐都处于已进行过氮气冲压置换后，保压在0.03MPa 状态。可以直接进行实气冲压置换。
3.1.1、EV-429 闪蒸器充丁烷
(1)确认EV-429 压力为0.03 MPa。
(2)打开EV-429 回流阀PV1426 的前后阀VV1429、VV1430。
(3)调节PV1426(PIC1426)阀开度为50%。
(4)EH-429 通冷却水，打开KXV1430，开度为50%。
(5)打开EV-429 的丁烷进料阀门KXV1420，开度50%。
(6)当EV-429 液位到达50%时，关进料阀KXV1420。
3.1.2、ER-424A 反应器充丁烷
(1)确认事项
①反应器0.03 MPa 保压。
②EV-429 液位到达50％。
(2)充丁烷
打开丁烷冷剂进ER-424A 壳层的阀门KXV1423，有液体流过，充液结束；同时
打开出ER-424A 壳层的阀门KXV1425。
1.3、ER-424A 启动
(1)启动前准备工作
①ER-424A 壳层有液体流过。
②打开S3 蒸汽进料控制TIC1466.
③调节PIC-1426 设定，压力控制设定在0.4MPa。
(2)ER-424A 充压、实气置换
①打开FIC1425 的前后阀VV1425、VV1426 和KXV1412。
②打开阀KXV1418。
③微开ER-424A 出料阀KXV1413，丁烷进料控制FIC1425(手动)，慢慢增
加进料， 提高反应器压力，充压至2.523MPa。
④慢开ER-424A 出料阀KXV1413 至50%，充压至压力平衡。
⑤乙炔原料进料控制FIC1425 设自动，设定值56186.8 KG/H。
(3)ER-424A 配氢，调整丁烷冷剂压力
①稳定反应器入口温度在38.0℃，使ER-424A 升温。
②当反应器温度接近38.0℃(超过35.0℃)，准备配氢。打开FV1427 的前
后阀VV1427、VV1428。
③氢气进料控制FIC1427 设自动,流量设定80 KG/H。
④观察反应器温度变化，当氢气量稳定后,FIC1427 设手动。
⑤缓慢增加氢气量，注意观察反应器温度变化。
⑥氢气流量控制阀开度每次增加不超过5％。
⑦氢气量最终加至200 KG/H 左右，此时H2/C2=2.0，FIC1427 投串级。
⑧控制反应器温度44.0℃左右。
3.2、正常操作规程
3.2.1、正常工况下工艺参数
(1)正常运行时，反应器温度TI1467A：44.0℃，压力PI1424A 控制在2.523MPa。
(2)FIC1425 设自动，设定值56186.8 KG/H，FIC1427 设串级。
(3)PIC1426 压力控制在0.4MPa，EV-429 温度TI1426 控制在38.0℃。
(4)TIC1466 设自动，设定值38.0℃。
(5)ER-424A 出口氢气浓度低于50PPm，乙炔浓度低于200PPm。
(6)EV429 液位LI1426 为50%。
3.2.2、ER-424A 与ER-424B 间切换
(1)关闭氢气进料。
(2)ER-424A 温度下降低于38.0℃后，打开C4 冷剂进ER-424B 的阀KXV1424、
KXV1426，关闭C4 冷剂进ER-424A 的阀KXV1423、KXV1425。
(3)开C2H2 进ER-424B 的阀KXV1415，微开KXV1416。关C2H2 进ER-424A 的阀KXV1412。
3.2.3、ER-424B 的操作
ER-424B 的操作与ER-424A 操作相同。
3.3、停车操作规程
本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。
3.3.1、正常停车
(1)关闭氢气进料，关VV1427、VV1428，FIC1427 设手动，设定值为0%。
(2)关闭加热器EH-424 蒸汽进料,TIC1466 设手动,开度0%。
(3)闪蒸器冷凝回流控制PIC1426 设手动，开度100%。
(4)逐渐减少乙炔进料，开大EH-429 冷却水进料。
(5)逐渐降低反应器温度、压力，至常温、常压。
(6)逐渐降低闪蒸器温度、压力，至常温、常压。
3.3.2、紧急停车
(1)与停车操作规程相同。
(2)也可按急停车按钮（在现场操作图上）。
3.4、联锁说明
该单元有一联锁。
3.4.1、联锁源
(1)现场手动紧急停车(紧急停车按钮)。
(2)反应器温度高报(TI1467A/B>66℃)。
3.4.2、联锁动作
(1)关闭氢气进料，FIC1427 设手动。
(2)关闭加热器EH-424 蒸汽进料，TIC1466 设手动。
(3)闪蒸器冷凝回流控制PIC1426 设手动，开度100％。
(4)自动打开电磁阀XV1426。
该联锁有一复位按钮。
注:在复位前，应首先确定反应器温度已降回正常，同时处于手动状态的各控制点的设定应设成最低值。
3.5、仪表及报警一览表
四、事故设置一览
下列事故处理操作仅供参考，详细操作以评分系统为准。
1、氢气进料阀卡住
原因：FIC1427 卡在20%处。
现象：氢气量无法自动调节。
处理：降低EH-429 冷却水的量。
用旁路阀KXV1404 手工调节氢气量。
2、预热器EH-424 阀卡住
原因：TIC1466 卡在70%处。
现象：换热器出口温度超高。
处理：增加EH-429 冷却水的量。
减少配氢量。
3、闪蒸罐压力调节阀卡
原因：PIC1426 卡在20%处。
现象：闪蒸罐压力，温度超高。
处理：增加EH-429 冷却水的量。
用旁路阀KXV1434 手工调节。
4、反应器漏气
原因：反应器漏气，KXV1414 卡在50%处。
现象：反应器压力迅速降低。
处理：停工。
5、EH-429 冷却水停
原因：EH-429 冷却水供应停止。
现象：闪蒸罐压力，温度超高。
处理：停工。
6、反应器超温
原因：闪蒸罐通向反应器的管路有堵塞。
现象：反应器温度超高，会引发乙烯聚合的副反应。
处理：增加EH-429 冷却水的量。
实验三间歇釜反应单元虚拟仿真实验
1、工艺流程简述
1.1、工艺说明
间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品（2—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。
全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。主反应如下：
副反应如下：
工艺流程如下：
来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn 分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。
在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间，以获得更多的主反应产物。
1.2、设备一览
R01：间歇反应釜
VX01：CS2 计量罐
VX02：邻硝基氯苯计量罐
VX03：Na2Sn 沉淀罐
PUMP1：离心泵
2、间歇反应器单元操作规程
2.1、开车操作规程
本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。装置开工状态为各
计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均已备好，大部
阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。
2.1.1、备料过程
（1）向沉淀罐VX03 进料（Na2Sn）
①开阀门V9，向罐VX03 充液。
②VX03 液位接近3.60 米时，关小V9，至3.60 米时关闭V9。
③静置4 分钟（实际4 小时）备用。
（2）向计量罐VX01 进料（CS2）
①开放空阀门V2。
②开溢流阀门V3。
③开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01 充液。液位接近1.4 米时，
可关小V1。
④溢流标志变绿后，迅速关闭V1。
⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。
（3）向计量罐VX02 进料（邻硝基氯苯）
①开放空阀门V6。
②开溢流阀门V7。
③开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01 充液。液位接近1.2 米时，
可关小V5。
④溢流标志变绿后，迅速关闭V5。
⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。
2.1.2、进料
（1）微开放空阀V12，准备进料。
（2）从VX03 中向反应器RX01 中进料（Na2Sn）
①打开泵前阀V10，向进料泵PUM1 中充液。
②打开进料泵PUM1。
③打开泵后阀V11，向RX01 中进料。
④至液位小于0.1 米时停止进料。关泵后阀V11。
⑤关泵PUM1。
⑥关泵前阀V10。
（3）从VX01 中向反应器RX01 中进料（CS2）
①检查放空阀V2 开放。
②打开进料阀V4 向RX01 中进料。
③待进料完毕后关闭V4。
（4）从VX02 中向反应器RX01 中进料（邻硝基氯苯）。
①检查放空阀V6 开放。
②打开进料阀V8 向RX01 中进料。
③待进料完毕后关闭V8。
（5）进料完毕后关闭放空阀V12。
2.1.3、开车阶段
（1）检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11 是否关闭。打开联锁控制。
（2）开启反应釜搅拌电机M1。
（3）适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。
（4）控制反应温度直至反应结束。
2.1.4、反应过程控制
（1）当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。
（2）当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、V23），控制升温速度。
（3）当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过高时，可微开放空阀V12 以降低气压，但放空会使CS2 损失，污染大气。
（4）反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）。
（5）压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀作用。
2.2、热态开车操作规程
本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。
2.2.1、反应中要求的工艺参数
(1)反应釜中压力不大于8 个大气压。
(2)冷却水出口温度不小于60℃，如小于60℃易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶，使传热不畅。
2.2.2、主要工艺生产指标的调整方法
(1)温度调节：操作过程中以温度为主要调节对象，以压力为辅助调节对象。升温慢会引起副反应速度大于主反应速度的时间段过长，因而引起反应的产率低。升温快则容易反应失控。
(2)压力调节：压力调节主要是通过调节温度实现的，但在超温的时候可以微开放空阀，使压力降低，以达到安全生产的目的。
(3)收率：由于在90℃以下时，副反应速度大于正反应速度，因此在安全的前提下快速升温是收率高的保证。
2.3、停车操作规程
本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。在冷却水量很小的情况下，反应釜的温度下降仍较快，则说明反应接近尾声，可以进行停车出料操作了。
(1)打开放空阀V12 约5～10S，放掉釜内残存的可燃气体。关闭V12。
(2)向釜内通增压蒸汽
①打开蒸汽总阀V15。
②打开蒸汽加压阀V13 给釜内升压，使釜内气压高于4 个大气压。
(3)打开蒸汽预热阀V14 片刻。
(4)打开出料阀门V16 出料。
(5)出料完毕后保持开V16 约10S 进行吹扫。
(6)关闭出料阀V16(尽快关闭，超过1 分钟不关闭将不能得分)。
(7)关闭蒸汽阀V15。
2.4、仪表及报警一览表
3、事故设置一览
下列事故处理操作仅供参考，详细操作以评分系统为准。
3.1、超温（压）事故
原因：反应釜超温（超压）。
现象：温度大于128℃（气压大于8atm）。
处理：(1)开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。
(2)关闭搅拌器PUM1，使反应速度下降。
(3)如果气压超过12atm，打开放空阀V12。
3.2、搅拌器M1 停转
原因：搅拌器坏。
现象：反应速度逐渐下降为低值，产物浓度变化缓慢。
处理：停止操作，出料维修。
3.3、冷却水阀V22、V23 卡住（堵塞）
原因：蛇管冷却水阀V22 卡。
现象：开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用，且出口温度稳步上升。
处理：开冷却水旁路阀V17 调节。
3.4、出料管堵塞
原因：出料管硫磺结晶，堵住出料管。
现象：出料时，内气压较高，但釜内液位下降很慢。
处理：开出料预热蒸汽阀V14 吹扫5 分钟以上（仿真中采用）。拆下出料管用火烧化硫磺，
或更换管段及阀门。
3.5、测温电阻连线故障
原因：测温电阻连线断。
现象：温度显示置零。
处理：改用压力显示对反应进行调节（调节冷却水用量）。
升温至压力为0.3～0.75atm 就停止加热。
升温至压力为1.0～1.6atm 开始通冷却水。
压力为3.5～4atm 以上为反应剧烈阶段。
反应压力大于7atm，相当于温度大于128℃处于故障状态。
反应压力大于10atm，反应器联锁起动。
反应压力大于15atm，反应器安全阀起动。(以上压力为表压)。
4、软件介绍
4.1、启动方式
1.双击该图标启动软件。
2．点击“培训工艺”和“培训项目”，根据教学学习需要点选某一培训项目，然后点击“启
动项目”启动软件。
4.2、软件运行界面
4.3.4、操作阀门
当控制角色移动到目标阀门附近时，鼠标悬停在阀门上，此阀门会闪烁，代表可以
操作阀门；如果距离较远，即使将鼠标悬停在阀门位置，阀门也不会闪烁，代表距离太
远，不能操作。
左键双击闪烁阀门，可进入操作界面。
在操作界面上方有操作框，点击后进行开关操作，同时阀门手轮或手柄会相应转动。
按住上下左右方向键，可调整摄像机以当前阀门为中心进行上下左右的旋转。 滑动鼠标滚轮，可调整摄像机与当前阀门的距离。
单击右键，退出阀门操作界面。
4.3.5、查看仪表
当控制角色移动到目标仪表附近时，鼠标悬停在仪表上，此仪表会闪烁，说明可以查看仪表；如果距离较远，即使将鼠标悬停在仪表位置，仪表也不会闪烁，说明距离太远，不可观看。
左键双击闪烁仪表，可进入操作界面。
在仪表界面上显示有相应的实时数据显示，如温度、压力等。
点击关闭标识，退出仪表显示界面。
4.3.6、操作电源控制面板
电源控制面板位于实验装置旁，可根据设备名称找到该设备的电源面板。当控制角
色移动到电源控制面板目标电源附近时，鼠标悬停在该电源面板上，此电源面板会闪烁，
出现相应设备的位号，说明可以操作电源面板；如果距离较远，即使将鼠标悬停在电源
面板位置，电源面板也不会闪烁，代表距离太远，不能操作。
在操作面板界面上双击绿色按钮，开启相应设备，同时绿色按钮会变亮。
在操作面板界面上双击红色按钮，关闭相应设备，同时绿色按钮会变暗。
按住上下左右方向键，可调整摄像机以当前控制面板为中心进行上下左右的旋转。
滑动鼠标滚轮，可调整摄像机与当前电源面板的距离。